纳米化学分析范例(3篇)
纳米化学分析范文
[关键词]微合金钢；强韧化机理；原子团簇
[DOI]1013939/jcnkizgsc201615053
1引言
微合金钢以其节能、较高的强度及韧性等优点，被国际社会公认为“环境保护材料”。大幅度提高其强度和韧性，是“新一代钢铁材料重大基础研究”的主要目标之一，是我国“发展循环经济、建设节约型社会”可持续发展战略的基本要求。目前学术界普遍认同的微合金钢管强韧化机理是“在线常化”理论，即通过控轧控冷工艺基本完成奥氏体向铁素体和珠光体的转变，再加热时重新奥氏体化，利用冷却和再加热过程中两次相变实现细化组织的目的。
2前期工作
前期工作发现：在满足使用要求的前提下，可大幅度提高微合金钢管韧性的一种工艺虽类似“在线常化”，但在冷却及再加热过程中并未发生相变，“在线常化”理论难以解释其良好强韧性机理。针对N80非调质油井管用钢，重点研究了微合金元素除了细化奥氏体晶粒以外的其他作用，发现在轧管后至控冷到600℃相变温度前，奥氏体基体中钒碳氮化物颗粒数量明显增多，基体成分发生低合金化及低碳化，成分空间分布明显均匀化，奥氏体中晶内铁素体的形核率显著提高，原奥氏体晶粒被分割，最终获得了细化的铁素体和珠光体的室温组织。在此基础上提出了一种微合金钢的强韧化新观点――奥氏体区中析出相调控奥氏体分解转变，细化终端产品组织。
3对微合金钢强韧化机理的新认识
在研究时发现：在不同工序对应的奥氏体及最终的室温组织中，除了碳氮化物和氧化物外，还出现了一定数量的明显区别于稳定碳氮化物析出粒子的纳米尺度“原子团簇”，碳氮化物与其交互作用，影响纳米“原子团簇”在不同状态的奥氏体和室温组织中的析出质量分数。对纳米“原子团簇”进行能谱分析，发现其含有铁、碳、氧等元素，但这类纳米“原子团簇”的性质不太稳定，在空气中较易被氧化，能谱分析出的氧元素未必是其本身所固有，这与炼钢工艺中严格脱氧要求相吻合。并且因这类纳米“原子团簇”颗粒太小，在进行X射线衍射实验时存在漫反射现象，很难确定其结构，其形成机理及强韧化机制有待进一步深入研究。RDKMisra等研究发现在贝氏体型铁素体中有渗碳体型的铁碳化物，他们对这方面的研究极为关注，指出其形成机理和强韧化机制需要进一步深入系统地分析探讨，但距今为止并没有对此展开详细研究工作。IDiete在研究高强度低碳钢时，发现了含铜元素的纳米“原子团簇”。YLI，DN和BSoenen在微合金钢的微观结构演变研究中，对纳米“原子团簇”的强韧化作用存在着困惑和极大的兴趣。在上海宝钢2050热轧厂对700N/mm2级高强度热轧钢卷组织性能研究中，研究人员也发现了纳米“原子团簇”对钢板的韧性有明显影响。近年来在日本、韩国和国内研究获得的“超级钢”晶粒超细化机制以及HSLA钢的最新研究中对纳米“原子团簇”的作用给予了极大的关注和肯定。科技工作者在对高强度低碳钢和高强度低合金钢的研究中也发现了上述现象，再次印证了该类纳米“原子团簇”的超强韧化作用，认为其在微合金钢中的作用可能比微合金元素析出相本身的作用更大，其结构和析出规律以及作用机理有待进一步研究，这可能会促进现有分析手段和方法的改善。
从上述分析可知，微合金钢中亚稳态纳米“原子团簇”对材料的显著强韧化作用既得到了事实证明，又引起了国内外学术界极大关注，但未见有关其形成机理和强韧化机制的相关报道。
微合金钢属于多种相构成的复杂体系，在热加工过程中，各相之间或固溶体中的各元素之间会发生交互作用，它们是一个有机的整体，单独强调某一种相的作用，是不全面的，很难从本质上揭示微合金钢的强韧化机制，所以对这类亚稳态纳米“原子团簇”作用的研究，应突破其沉淀强化和细晶强化的相强化机制范畴，从整体上探究其更深一层的作用机理。
4试验分析
下图为Al5Fe2合金液态、固态（300K）及国际标准中的X射线衍射图。
Al5Fe2合金液态a、固态（300K）b和国际标准c的X射线衍射图
该图说明熔体中存在“中程有序”结构，即与其固态中相应的相结构具有密切关系的“原子团簇”，甚至出现完全类似于固态中相应相结构的“原子团簇”。这些“原子团簇”可看作是传递结构信息的遗传因子。既然在液态金属，特别是接近熔点的熔体中，存在类似于其固态的相应相结构，同时鉴于塑性成形过程中的传质仅以扩散方式进行，那么可推测，在微合金钢不同状态的奥氏体基体中，必然存在类似于固态组织中析出相的“原子团簇”，这些“原子团簇”与固态组织中的析出相密切相关。
由以上分析可知，这类纳米“原子团簇”可能是在淬火或塑性变形后的冷却过程中形成的类似于ε-渗碳体的一种“中程有序”结构，对应于不同塑性状态的微合金钢，这些“原子团簇”的本身特性和分布状态不同。生产工序中的碳氮化物形成元素分布状态，与这类纳米“原子团簇”的特性有很大的关系，它们将共同影响下一工序中碳氮化物的析出，并调控所对应元素的分布特性，使微合金钢在塑性变形后的冷却或时效过程中韧性得到大幅度提高，最终决定终端产品的组织和性能。从本质上揭示纳米“原子团簇”的形成机理及其强韧化作用机制，将会对调控钢中微合金的含量、在满足其使用要求的前提下大幅度提高其韧性具有理论指导意义。
在上述思路的指导下，拟将微合金钢进行多次塑性变形和再加热，并保持其中间过程处于稳定或亚稳定奥氏体区，取样后进行化学相分析、X射线小角散射分析和质量衡算，确定纳米“原子团簇”的种类、化学组成与结构、质量分数或体积分数。改进固体与分子经验电子理论（EET）建立纳米“原子团簇”的相界面价电子结构计算模型，计算其相结构因子和界面结合因子。通过计算纳米“原子团簇”与母相不同晶面上的电子密度差，并计算使电子密度保持连续的原子状态组数和其他价电子结构参数，研究纳米“原子团簇”的密度、位向、形貌等析出行为，探讨其形成机理和析出规律。采用三维原子探针断层分析技术，从原子尺度和电子层次上详细分析纳米“原子团簇”与碳氮化物形成元素的空间分布特性的相关性，最后归纳“原子团簇”对元素空间分布调控奥氏体相变的超强韧化新机制。
纳米化学分析范文篇2
关键词碳纳米管钡铁氧体溶胶-凝胶法吸波性能
中图分类号：TB33文献标识码：ADOI：10.16400/ki.kjdks.2016.08.032
AbstractTheusingcarbonnanotubesasthematrix，onthesurfaceofcarbonnanotubescoatedbariumferritebyasolgelmethodmeasuredthestaticmagneticpropertiesandelectromagneticparameters，andthereflectionofcharacteristicsofsamplesisanalyzed.Theresultsshowedthatthepreparationofcarbonnanotubesbasedbariumferritecompositehasgoodstaticmagneticandmicrowaveabsorbingproperties.
KeywordsCarbonnanotubes；Bariumferrite；Solgelmethod；waveabsorbingperformance
0引言
传统方法制备的吸波材料在吸波效率上，总难有重大突破，不能同时满足薄、轻、宽、强的要求。六角晶系钡铁氧体是目前广泛使用的磁损耗型微波吸收剂材料，具有吸收强、应用方便等特点，以其优良的频响特性成为近年来研究的重点，但其缺点是密度大，高温特性差等。
本文采用纳米材料制备技术对六角晶系钡铁氧体的性能进行改进，并将它与具有良好吸波性能的碳纳米管进行复合，利用溶胶-凝胶工艺合成碳纳米管基钡铁氧体纳米复合材料，充分发挥它们的长处，实现良好的吸波性能。
1实验
本实验所用的多壁碳纳米管（外径>50nm，长度为10～20%em）是由中国科学院成都有机化学有限公司中科时代纳米材料中心通过天然气催化裂解法制备得到。实验首先采用浓硝酸冷凝回流和混酸（浓硝酸、浓硫酸）超声处理相结合的方法来对原始碳纳米管进行纯化处理，然后利用溶胶-凝胶工艺合成碳纳米管基钡铁氧体纳米复合材料。
1.1碳纳米管的纯化处理
（1）氢氧化钠除氧化剂颗粒。将研磨后的碳纳米管投入烧杯中，然后加入浓度为2mol/L的NaOH溶液，置于加热磁力搅拌器中40℃搅拌1h，冷却至室温，静置，置于真空干燥箱内烘干至恒重，备用。（2）浓硝酸的冷凝回流处理。取一定量经过预处理的碳纳米管加入68%的浓硝酸中，于100℃水浴下加热磁力搅拌，沸腾状态下冷凝回流处理24h，冷却至室温，静置，置于真空干燥箱烘干至恒重，备用。（3）浓硝酸、浓硫酸超声波处理。将经过浓硝酸处理后的碳纳米管和体积比为5/2的混合酸（H2SO4/HNO3）放于烧杯中，常温超声处理4h，处理结束后用去离子水洗涤至中性，60℃真空干燥12h即得纯化后的碳纳米管。
1.2碳纳米管表面包覆钡铁氧体的溶胶-凝胶法制备
1.2.1实验步骤
按化学计量配比称取一定量的原料，硝酸钡：硝酸铁：柠檬酸=1：12：13（摩尔比），加入水完全溶解后，得到均一透明的混合溶液。
取适量经过纯化处理的碳纳米管加入该混合液中，超声分散后一边搅拌一边向混合液中滴入氨水，然后加入少量聚乙二醇和阳离子表面活性剂CTAB（十六烷基三甲基溴化铵），电磁搅拌溶解后置于80℃水浴中恒温搅拌蒸发，使之形成湿凝胶，继续磁力搅拌2h后进行真空抽滤，之后置于干燥箱中恒温干燥得到干凝胶，将所得干凝胶置于管式炉中加热，自然冷却后即得样品。
1.3分析仪器与测试方法
用S-4800型场发射扫描电镜（SEM）观察所制得的样品的微观形貌，D/max-%＼B型X射线衍射仪分析样品的相组成，用Model4HF振动样品磁强仪对样品的静磁性能进行测试，用AgilentE8362BPNA系列矢量网络分析仪测试样品的电磁参数并对其吸波性能进行分析。
2结果与讨论
2.1碳纳米管纯化处理前后的SEM图
图1（a）为酸处理前未经纯化的原始碳纳米管扫描电镜照片，从图中可以看到弯曲的碳纳米管互相缠绕在一起，在碳纳米管的表面及周围附着大量团状和颗粒状物质。图1（b）为经浓硝酸回流处理及混酸超声处理后的碳纳米管的SEM图片。从图中可以看出，碳纳米管表面的杂质已经被除去，碳纳米管进一步被短切成了几百纳米的短管，这有利于碳纳米管的分散，对下一步碳纳米管表面包覆是非常重要的。
2.2碳纳米管表面包覆钡铁氧体的SEM图
溶胶凝胶法制备碳纳米管基钡铁氧体纳米复合材料的SEM如图2所示，从SEM图像中看出：钡铁氧体或以均匀的涂层包覆于碳纳米管表面或以团聚的形态缠绕于碳纳米管表面，说明成功地合成了碳纳米管基钡铁氧体纳米复合材料。
2.3XRD分析
图3（a）为包覆前的碳纳米管的X射线衍射谱图，从图3（a）可以看出，包覆前碳纳米管的相组成主要为碳；图3（b）为经过钡铁氧体包覆后的碳纳米管的X射线衍射谱谱图，从谱图中可以看出，谱图中有钡铁氧体及中间产物%＼-Fe2O3的衍射峰，由于涂层较薄，因此谱图中出现了基体碳纳米管的碳衍射峰。
2.4静磁性能测试
图4为碳纳米管表面包覆钡铁氧体后粉末的VSM磁滞回线图，从图中可以看出，粉末的矫顽力Hc为0.225kOe（17.9kA/m），饱和磁化强度Ms为48.6emu/g（48.6Am2/kg），该复合粉末的饱和磁化强度小于理论上的极限值72Am2/kg，说明样品中钡铁氧体的纯度不是很高，可能是含有%＼-Fe2O3等反铁磁性物相的缘故。
2.5电磁参数及电磁特性分析
图5为原始碳纳米管与碳纳米管/钡铁氧体复合材料在2-18GHz的测试频率范围内反射率的比较。
由图5可知，原始碳纳米管在测试频率范围内出现两个吸收峰，吸收峰位置分别出现在8.17GHz和16.70GHz，对应的吸收峰值分别为-22.53dB和-16.50dB，最大反射损耗值R=-22.53dB，R
3结论
本实验运用溶胶凝胶法在经过纯化处理过的碳纳米管表面包覆了磁性材料钡铁氧体，根据实验得到如下结论：
（1）通过观察所制备的碳纳米管/钡铁氧体复合粉末的SEM图像和XRD分析可知：碳纳米管表面上较均匀地包覆了一层钡铁氧体。（2）通过对实验所制备的碳纳米管/钡铁氧体复合粉末的磁滞回线分析可知：粉末的矫顽力Hc为0.225kOe（17.9kA/m），饱和磁化强度Ms为48.6emu/g（48.6Am2/kg），具有较好的磁性。（3）碳纳米管/钡铁氧体复合材料的磁损耗比原始碳纳米管要大，相对于原始碳纳米管，虽然表面包覆钡铁氧体的碳纳米管复合材料的吸收峰值变小，但在所测试频率范围内出现多个吸收峰，在多个频段内都有较强的吸收峰，特别在f>12GHz的高频区出现四个吸收峰，表现出较好的吸波特性。
参考文献
[1]钱海霞，熊惟皓.纳米复合隐身材料的研究进展[J].宇航材料工艺，2002.32（2）：8.
[2]H.J.Zhang，X.Yao，L.Y.Zhang.ThepreparationandmicrowavepropertiesofBaZn2-zCoZFe16O27ferriteobtainedbyasolCgelprocess[J].CeramicsInternational，2002.28（2）：171.
[3]T.Nakamura，Ken-ichiplexPermeabilityofPolycrystallineHexagonalFerrites[J].IEEETransactionsonMagnetics，2000.36（5）：3415.
纳米化学分析范文
关键词：纳米二氧化硅复合改性共聚改性聚乳酸
中图分类号：TB383文献标识码：A文章编号：1672-3791（2014）01（c）-0119-02
随着全球经济的发展加快，能源的消耗量正在逐渐增加，各个国家开始重视能源材料的节约使用以及新型材料的研发，聚乳酸在生产过程中对于环境造成的污染非常低，而且它还具备一定的再生性，所以各个国家开始广泛关注聚乳酸的有效的应用。在一定的自然条件下，聚乳酸能够在生物方面达到降解的效果，在降解过程中产生相应的水以及二氧化碳，不会对生态环境造成任何的影响，它有效的改善了高分子材料中存在的一些不足之处。聚乳酸还具备良好的生物吸收性与相容性，所以聚乳酸在医药卫生、包装材料等一系列领域中的应用范围非常广泛。
就目前来看，聚乳酸复合材料主要是在一定条件下，聚乳酸与填料之间复合而形成的，这一种复合方式中聚乳酸与填料之间相互结合的效果较差，而且填料的分散状态处于一个不均匀的状况，在很大程度上可能会造成聚乳酸分析量的减少，制备过程中的一些工序非常的复杂，制备的时间也较长。本文主要针对制备聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料过程中使用相应的原位聚合法，利用辛酸亚锡进行催化操作，能够在很大程度上改善聚乳酸具备的性能，简化了工艺流程，能够有效的对聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料进行相应的制备操作，还能够表征聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料中具备的性能及其结构。
1聚乳酸共聚改性及纳米二氧化硅复合改性的实验
1.1主要的原材料
聚乳酸共聚改性及纳米二氧化硅复合改性实验中主要的原材料有：DL-丙交酯、辛酸亚锡、三氯甲烷、石油醚以及改性之后纳米二氧化硅中形成的粉体。
1.2制备聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料的流程
在安装了搅拌装置的干燥三口瓶中，将一定分量的改性纳米二氧化硅、丙交酯以及辛酸亚锡倒入其中，进行抽真空操作，大约3h之后向干燥三口瓶中充入氮气，进行密封，然后将干燥三口瓶置于135±5℃油浴24h，让其在油浴中发生化学反应；在反应完成之后，使用CHCl3进行相应的溶解，采用石油醚进行沉淀，在产生白色黏体状的物质之后，进行抽滤操作，将干燥三口瓶置于45℃真空干燥箱中，使其重量处于一个恒定状态，使用型号为Agilent1100的凝胶色谱仪器对聚合物中含有的分子量进行准确的检测，将聚苯乙烯作为相关样品在制作过程中的标准规范，将四氢呋喃作为相应的溶剂。
1.3聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料的表征
1.3.1红外光谱研究
采用的红外光谱分析仪器型号为EQUINOX-55，对聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料的结构进行研究。
1.3.2力学性能检测
使用电子拉力检测仪器对聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料中含有的断裂伸长率与拉伸轻度进行检测，分别对每一个样品测试4次，然后取测试数值的平均值。
1.3.3扫描电镜研究
采用的扫描电镜型号为FEISIRION200，对聚乳酸中纳米二氧化硅粒子的分散状况进行观察与分析。
2聚乳酸共聚改性及纳米二氧化硅复合改性的实验结果与探讨
2.1红外光谱研究结果
如图1所示，样品的红外谱图。从图中能够发现，样品中全部都具备聚乳酸特征中存在的吸收峰：1633.12cm-1位置是端羧基中C―O伸缩振动峰，1753.27cm-1位置是C―O伸缩振动峰，1164.29cm-1位置与1258.12cm-1位置是C―O的对称伸展振动峰与反对称伸展振动峰，3492.42cm-1位置是-OH吸收峰等。将a曲线与b曲线之间进行一个比较，能够发现聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料在1087.01cm-1位置中出现了Si-O-Si吸收峰，在1131cm-1位置中出现了Si-O-C吸收峰。因此，能够证明聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料已经形成。
2.2力学性能研究结果
如图2所示，纳米二氧化硅用量的多少会对聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料中具备的拉伸强度造成一定程度的影响。从图2中可以发现，纳米二氧化硅用量的增加，会在一定程度上降低聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料中含有的断裂伸长率，拉伸强度在一定范围内的增加，主要的原因是聚乳酸内部中含有的改性纳米二氧化硅发挥了相应的交联点作用，增强了聚乳酸结合力，制约了分子出现变形的情况，加强了抗拉伸能力。
2.3扫描电镜研究
如图3所示，利用扫描电镜拍摄的纯聚乳酸断面在放大一千倍之后的照片。图3中显示的是纯聚乳酸断面中的平面十分的干净，断面中的断裂形态能够在扫描电镜拍摄照片中颜色比较暗的位置中体现出来，聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料的拉伸强度与热稳定性得到了提升。
3结语
聚乳酸具备良好的热成型性、弹性模量以及机械强度，但是在实际运用过程中还存在一些问题，所以人们开始重视聚乳酸共聚改性的分析与研究。纳米二氧化硅复合材料不仅能够充分的发挥二氧化硅具备的粒子协同效应、表面效应以及小尺寸效应，还具备高分子材料中含有的优点，在很大程度上增强了复合材料的电、光、磁以及机械等一系列功能特性，各个国家在新型材料研发事项上开始逐渐重视纳米二氧化硅复合材料。制备聚乳酸/纳米二氧化硅复合材料，主要是为了将聚乳酸的优势与纳米二氧化硅的优点充分发挥出来，研发出性能更加强大的高分子材料，具有广阔的市场前景。
参考文献
[1]王宁宁.聚乳酸共聚改性及纳米二氧化硅复合改性研究[J].河南大学学报，2012（17）.
